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天然气水合物（natural gas hydrate, NGH）是一种储量丰富的非常规天然气资源[1]，主要分布在海底和大陆冻土区[2]。据估算，中国南海海域天然气资源量相当于650亿t石油当量[3]，大力开发天然气水合物对优化中国能源结构和降低天然气对外依存度等有重要现实意义[4]。
天然气水合物开采方法主要分为降压法[5-8]、热激法[9-11]、抑制剂法[12-14]、二氧化碳（CO2）置换法[15-17]和联合法[18-20]，其中降压法被认为是最经济且有应用前景的方法[21-22]，但是降压分解的影响因素很多，例如：降压幅度[23-24]、沉积物导热率[25-26]、初始水饱和度[27-28]、水合物饱和度[29-30]等。其中，水合物饱和度对储层的渗透性和导热性有较大影响[31-32]，进而影响降压分解过程中气水流动等传质传热情况[33-34]，并且初始水合物饱和度越高，完全分解所用时间越久[29-30]。2015年，中国从南海神狐海域钻获的水合物沉积物样品中水合物平均饱和度最高为45.2%，因此，开展较高水合物饱和度的水合物分解特性研究更具实际参考价值[35]，但是目前水合物饱和度变化对降压分解特性的影响仍不够清楚。为此，本文研究了天然气水合物在水合物饱和度较大范围内变化时的分解特性。首先在石英砂体系生成不同饱和度的天然气水合物，然后进行降压分解实验，研究3种不同水合物饱和度（38.1%、42.1%、46.6%）对水合物分解特性的影响，从而为天然气水合物开采技术的发展提供理论依据。
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天然气水合物生成与分解装置如图1所示，由高压反应釜、低温恒温系统、气体管路系统、数据采集与控制系统组成。高压反应器的工作容积为1 208 mL，内径9 cm，深度19 cm，最高耐压为20 MPa，工作温度范围263～333 K，材质为316不锈钢。低温恒温系统包括低温恒温槽、水浴箱以及循环水管。低温恒温槽的工作温度范围为263～372 K，控温精度为 ±0.01 K。水浴箱的温度由热电偶测量，测量精度为 ±0.1 K，水浴箱为反应器、储气瓶和集气瓶提供实验需要的温度条件。数据采集与控制系统主要包括计算机（美国戴尔）、数据测控软件（美国通用）、热电偶（美国欧米茄）、压力变送器（日本横河）、电磁阀（美国阿斯卡）等部件，反应釜内9支热电偶可测量釜内不同位置的温度变化，测量精度为 ±0.1 K，其中T1、T2、T3位于模拟储层内部，用于测量储层的温度，T4至T9用于测量储层上方的气相温度。压力变送器用于测量反应釜、集气瓶内的压力，量程为0～16 MPa，测量误差为0.04%。数据采集单元能实时采集温度与压力信号并在计算机界面实时显示，能通过计算机界面控制电磁阀与气体管路系统，使实验在定压条件下进行。
图 1 天然气水合物模拟开采装置示意图
Figure 1. Schematic diagram of the experimental apparatus for natural gas hydrate exploitation
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实验材料包括①实验气体：纯度为99.99%的甲烷（CH4）气体，购自重庆嘉润气体有限公司；②去离子蒸馏水，购自重庆市东方化玻有限公司；③多孔介质：石英砂（天津科密欧化学试剂有限公司），粒径范围为0.18～0.25 mm，比重为2.58，孔容为0.322 9 cm3/g（孔容表示单位质量多孔介质内部孔隙的总体积）。
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（1）用蒸馏水将反应釜清洗3次并吹干，模拟气过量条件的第2类天然气水合物储层[36]，将500 g石英砂和72 g蒸馏水分4次向反应器内均匀填充（设定的初始水饱和度为44.5%），填充后的模拟储层高度为5.58 cm，孔隙度为25.2%，T1、T2、T3热电偶处于模拟储层中，T4至T9热电偶位于石英砂床层上方。
（2）检漏并用CH4吹扫反应釜，然后将水浴温度设定为277 K，开启数据采集系统。当反应釜内温度稳定在277 K后，向反应釜注入CH4气体至8 MPa左右，水合物生长驱动力ΔP = 4.2 MPa（ΔP = Pexp−Peq，277 K对应的相平衡压力为3.8 MPa[37]）。水合物生成实验开始，当反应釜压力下降至对应所需水合物饱和度时，紧接着进行水合物降压分解实验。
（3）为了使水合物储层在水合物临近分解前具有较高温度（即储层能为水合物分解提供更多的显热），将反应釜中气体缓慢排出直到反应釜压力下降至4.2 MPa，然后停止排气，等待反应釜中温度恢复至设定温度277 K，最后设定天然气水合物分解压力（低于相平衡压力），进行水合物定压分解实验，将水合物分解气排入集气瓶，保证反应釜内压力恒定，直至分解实验结束。
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标准化气体消耗量、水合物饱和度、产气量等参数的计算公式如下，具体见参考文献[27,29]。
（1）标准化气体消耗量（NGC）
$$ \begin{split} NGC =& \dfrac{{\Delta {{{n}}_{\rm{H}}}}}{{{{{n}}_{\rm{w}}}}} = \dfrac{{{{{n}}_{{\rm{g,0}}}}{{ - }}{{{n}}_{{\rm{g}},t}}}}{{{{{n}}_{\rm{w}}}}} = \dfrac{{{{\left( {\dfrac{{{{PV}}}}{{{{ZRT}}}}} \right)}_{{0}}}{{ - }}{{\left( {\dfrac{{{{PV}}}}{{{{ZRT}}}}} \right)}_{{t}}}}}{{{{{n}}_{\rm{w}}}}} \\ & \end{split} \tag{1.1}$$ (1.1) 式中：ΔnH为反应过程中所消耗的气体摩尔量，mol；
nw为去离子水的摩尔量，mol；
ng,0和ng,t分别为CH4与水开始反应开始时即0时刻以及反应进行到t时刻时反应釜内气相CH4的摩尔量，mol；
P、V、T分别为0时刻和t时刻时气相的压力（kPa）、温度（K）和容积（m3）；
R为理想气体常数；
Z为气体压缩因子（由Pitzer关联式计算得出）。
（2）水合物饱和度
$$ {S_{\rm{H}}} = \frac{{{V_{\rm{H}}}}}{{{V_{\rm{t}}}}} = \frac{{{M_{\rm{H}}}{n_{\rm{H}}}}}{{{\rho _{\rm{H}}}{m_{\rm{s}}}{\varphi _{\rm{p}}}}} \tag{1.2}$$ (1.2) 式中：VH为水合物的体积，cm3 ；
Vt为石英砂储层总的孔隙体积，cm3 ；
MH为水合物的摩尔质量（水合数取6.1），g/mol；
nH为水合物的摩尔量，mol ；
ρH为水合物的密度，为0.925 g/cm3 ；
ms为石英砂的质量，g ；
φp为石英砂孔容，为0.322 9 g/cm3。
初始水饱和度的计算方法与水合物饱和度计算方法类似。
（3）产气量
$$ \Delta {n}_{{\rm{dis}}}=({n}_{{\rm{r}},t}+{n}_{{\rm{c}},t})-({n}_{{\rm{r}},0}+{n}_{{\rm{c}},\text{0}}) \tag{1.3} $$ (1.3) 式中：nr,t、nc,t分别为水合物降压分解过程中任意时刻t时反应釜中的气体量和集气瓶中的气体量，mol；
nr,0
、nc,0分别为水合物降压分解过程中反应开始时刻（即0时刻）反应釜中的气体量和集气瓶中的气体量， mol。 （4）产气速率
水合物分解过程中10 s内瞬时产气速率由公式（1.4）可得。
$$ {\left( {\frac{{{\text{d}}\Delta {n_{{\rm{dis}}}}}}{{{\text{d}}t}}} \right)_t} = \frac{{\Delta {n_{{\rm{dis}}}}}}{{\Delta t}},\Delta t = 10\,{\text{s}} \tag{1.4}$$ (1.4) 平均产气率表示一段时间间隔内（30 min）产气速率的平均值，计算公式如下：
$$ \begin{split} &{R_{{\rm{dis}}}} = \dfrac{{{{\left( {\dfrac{{{\text{d}}\Delta {n_{{\rm{dis}}}}}}{{{\text{d}}t}}} \right)}_1} + {{\left( {\dfrac{{{\text{d}}\Delta {n_{{\rm{dis}}}}}}{{{\text{d}}t}}} \right)}_2} + \cdot \cdot \cdot + {{\left( {\dfrac{{{\text{d}}\Delta {n_{{\rm{dis}}}}}}{{{\text{d}}t}}} \right)}_m}}}{m},\\ & m = 180 \end{split}\tag{1.5} $$ (1.5) （5）甲烷回收率
$$ R=\frac{\Delta {n}_{{\rm{dis}}}}{\Delta {n}_{{\rm{H}}}}\times 100\% \tag{1.6}$$ (1.6) 式中：Δndis为水合物分解过程的产气量，mol；
ΔnH为水合物生成过程中总的气体消耗量，mol。
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图2给出了反应釜压力、标准气体消耗量及储层温度T1、T2、T3的变化情况，实验条件为初始水饱和度44.5%、水浴温度277 K及反应釜内初始压力8.3 MPa。根据实验过程储层温度的变化，可将整个过程分为3个阶段：①气体溶解阶段（0～0.17 h），CH4气体进入反应釜内，有少量CH4溶解于水中，由于刚进入反应釜的CH4气体温度较高导致储层温度上升2 K左右；②水合物快速生长阶段（0.17～31.1 h），储层温度出现陡升现象，标准化气体消耗量迅速增加，表明水合物开始结晶成核，标准化气体消耗量以较快的速率增长，增长量为0.088 7 mol of gas/mol of water，占总气体消耗量的68%；③水合物缓慢生长阶段（31.1～45 h）, 标准化气体消量耗缓慢增加、储层温度保持不变，这是由于水合物的生长驱动力逐渐减小，导致起水合物生长变慢。
图 2 气体消耗量及温度随时间的变化
Figure 2. Gas consumption and temperature change with time
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图3为水合物在3 MPa分解压力下，反应釜内压力及产气量随时间的变化，根据压力变化曲线可以将该过程分为2个阶段：①降压阶段（0～0.036 h），压力由4.2 MPa下降至3 MPa，产气量增加0.046 4 mol；②在恒压阶段（0.036～10.9 h），压力稳定在3 MPa，产气量增加0.469 mol，占产气总量的90%。
图 3 3 MPa分解压力下的产气量及压力变化
Figure 3. Gas production and pressure change at the dissociation pressure of 3 MPa
图4给出了3 MPa分解压力下的产气速率及T1、T2、T3随时间的变化情况。在降压阶段（0 ～ 0.036 h），产气速率较高，T1、T2、T3下降1 K，这是由于随着压力的下降，模拟储层温度逐渐高于水合物相平衡温度，水合物快速分解消耗储层显热，T1、T2、T3迅速下降；在恒压阶段（0.036～10.9 h），产气速率逐渐降低，储层温度在前3 h内出现波动，随后缓慢上升至277.4 K，这是由于环境热量由反应釜壁面向反应釜内部传递，离反应釜壁面较远的水合物吸收环境传递的热量较慢，分解较慢，引起产气速率越低。随后，3支热电偶对应位置的储层吸收足够的热量使其周围水合物大量分解，水合物分解吸热量大于环境传递给储层的热量，T1、T2、T3出现下降，随着热电偶附近水合物含量的减少，T1、T2、T3开始缓慢上升并稳定。在降压分解过程中，由于测量T2的热电偶位置比测量T1、T3的热电偶位置更靠近反应釜壁面，因此T2总是高于T1、T3。
图 4 3 MPa分解压力下的储层温度及产气速率
Figure 4. Gas production rate and simulated reservoir temperature at the dissociation pressure of 3 MPa
图5和图6分别为不同分解压力下产气量及压力、产气速率的变化情况。通过对比发现，在2 MPa和3 MPa分解压力条件下，水合物分解完成所用时间分别为0.9、10 h，两者的产气量接近，但明显看出前者的平均产气速率更快。这是由于在2 MPa分解压力下的降压阶段，储层温度T1、T2、T3的最低温度较低，储层能为水合物分解提供更多的显热；在2 MPa分解压力条件下的恒压阶段，储层温度与环境温度相差更大，储层可以更快地吸收环境热量，使得水合物较快分解。
图 5 不同分解压力对应的产气量及压力
Figure 5. Gas production and pressure change at different dissociation pressures
图 6 不同分解压力下水合物的产气速率变化
Figure 6. Gas production rate at different dissociation pressures
图7给出了不同分解压力下的T1、T2、T3变化结果。在降压阶段，在2 MPa分解压力下的模拟储层温度最低值（271.8 K）明显低于3 MPa分解压力下的模拟储层温度（276.5 K），这是由于2 MPa分解压力对应的水合物相平衡温度为264 K[34]，因此储层温度所能达到的最低温度更小，并且低于冰点（273.2 K）。在恒压分解阶段，在2 MPa分解压力下，储层温度恢复至环境温度的速度更快，这是由于在2 MPa分解压力下储层温度更低，与环境温度相差较大，使得储层温度的上升速度较快。通过上述分析发现，2 MPa分解压力的产气速率高于3 MPa分解压力的产气速率，但是从储层温度变化上看，2 MPa分解压力的温度长期低于冰点，在实际水合物开采过程中容易引起冰堵，因此从确保开采效率的角度而言，选择3 MPa的分解压力更好。
图 7 不同分解压力下的水合物储层温度变化
Figure 7. The hydrate reservoir temperature change at different dissociation pressures
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图8和图9分别为不同饱和度（38.1%、42.1%、46.4%）水合物在3 MPa降压分解过程中的产气量、产气速率的变化（表1）。在降压阶段，不同饱和度水合物产气量的增加量相近，这是由于这个阶段持续时间较短并且靠近反应釜壁面的水合物先分解；在恒压阶段，从开始到2 h，水合物的饱和度越高，产气量越低，产气速率也越低，3种饱和度（38.1%、42.1%、46.4%）水合物的最高分解速率分别为0.244、0.239、0.200 mol/h，这是由于水合物饱和度较高，储层渗透率较低[38]，阻碍了水合物的分解，所以产气量和产气速率低；从2 h到水合物分解结束阶段，水合物饱和度越高，产气量越大，这是由于该阶段主导分解速率快慢的因素是储层中水合物的含量，水合物饱和度越高，水合物含量越高，产气速率越快，产气量增量越大。
图 8 不同水合物饱和度下的产气量变化
Figure 8. Gas production at different hydrate saturations
表 1 不同饱和度水合物的分解实验结果
Table 1. Experimental results for gas hydrate dissociation at different hydrate saturations
实验序号 水浴温度
/K分解压力
/MPa水合物饱和度（SH）
/%运行时间
/h最终产气量
/mol气体回收率
/%1 277.4 3 38.1 14.00 0.452 100 2 277.2 3 42.1 12.10 0.499 100 3 277.2 3 46.4 13.50 0.551 100 
图 9 不同水合物饱和度下的产气速率变化
Figure 9. Gas production rate at different hydrate saturations
图10和图11分别为不同饱和度水合物（38.1%、42.1%、46.4%）在3 MPa降压过程中的模拟储层温度（T1、T2、T3）、CH4回收率的变化曲线。在降压阶段，3种饱和度水合物在降压分解阶段的储层温度相差不大，CH4回收率也相近，这是由于分解压力相同；在恒压阶段，3种饱和度对应储层温度都以一定速率回升，随着水合物饱和度的增加，T1、T2、T3温升速率出现变化的时间越长，并且之后的温度变化波动越大，这是由于水合物饱和度越高，靠近反应釜壁面的水合物量越多[39]，分解需要的时间越长。随后3支热电偶对应位置的水合物分解吸热越剧烈，CH4回收率达到100%需要的时间越长，分别为10、11、12 h。另外，结合图8及图9可以看到，在2 h时46.4%饱和度水合物对应的CH4回收率为46.9%，在2 h至水合物分解完成阶段，水合物饱和度越高，产气量越高，且产气量差值逐渐变大。
图 10 不同水合物饱和度下的储层温度变化
Figure 10. The reservoir temperature change at different hydrate saturations
图 11 不同水合物饱和度下的甲烷回收率变化
Figure 11. Methane recovery at different hydrate saturations
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在石英砂体系开展了天然气水合物的生成与分解实验研究，得出以下结论：
（1）在降压阶段，天然气水合物迅速分解，温度迅速降低，模拟储层温度T1、T2、T3变化趋势基本一致；在恒压分解阶段，天然气水合物继续分解，产气速率明显低于降压阶段的产气速率，并且逐渐减小，储层温度逐渐恢复至实验设定温度后趋于稳定。
（2）在降压阶段，不同水合物饱和度（38.1%、42.1%、46.4%）的产气量相近；在恒压阶段，随着水合物饱和度增加，总产气量增加。在降压分解的前期（0～2 h），随着水合物饱和度增加，产气速率减小；在降压分解的后期（2 h到水合物分解结束），随着水合物饱和度增加，储层中剩余的水合物含量越高，产气速率越大。
（3）在降压分解过程中，不同饱和度水合物的模拟储层最低温度相近，水合物饱和度越高，储层温度波动幅度越大，并且上升至实验设定温度所需的时间越长，CH4回收率达到100%所需的时间也越长。
Study on the decomposition characteristics of natural gas hydrate formed in porous media with different saturations
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摘要: 开采天然气水合物对缓解世界能源危机、解决中国天然气资源短缺问题具有重要现实意义。降压法是开采天然气水合物一种较为简单、安全、有效的方法，但是目前对水合物饱和度较高条件下的降压分解特性缺乏深入认识。在多孔介质（石英砂）体系开展了天然气水合物的生成与分解实验，研究了3种不同水合物饱和度（38.1%、42.1%、46.4%）条件下的水合物降压分解特性，分解压力分别为2 MPa和3 MPa。实验结果表明：2 MPa对应的产气速率较高，但是模拟储层温度会降至冰点以下，在实际水合物开采中会引起冰堵，阻碍水合物进一步分解。当分解压力为3 MPa时，在0～2 h内，随着水合物饱和度增加，产气速率减小；从2 h到水合物分解结束，水合物饱和度越高，产气速率越高；在降压阶段，不同饱和度水合物的储层温度（T1、T2、T3）快速下降且最低温度相似；在恒压阶段，不同饱和度水合物的储层温度开始回升，水合物饱和度越高，储层温度波动越大，并且恢复至实验设定温度需要的时间越长。研究结果将为水合物试采过程防止冰堵现象发生、提高气体回收率提供重要的理论参考。Abstract: The exploitation of natural gas hydrate (NGH) is of great significance to alleviate the world energy crisis and solve the problem of natural gas resource shortage in China. Facts prove that depressurization method is a relatively simple, safe, and effective method for the exploitation of natural gas hydrates. However, there is a lack of in-depth understanding of the decomposition characteristics of hydrates with high hydrate saturation under depressurization. Therefore, the formation and decomposition experiments of NGH were carried out in the porous medium (quartz sand) system. The decomposed characteristics of NGH under three different saturation conditions (38.1%, 42.1%, 46.4%) were studied, and the decomposition pressures were 2 MPa and 3 MPa, respectively. The results show that the hydrate decomposition rate is quite high corresponding to 2 MPa, and the simulated reservoir temperature drops below the freezing point, that will cause ice blocking to stop further decomposition of hydrate in the actual production of NGH. When the decomposition pressure is 3 MPa, from 0 h to 2 h, the gas production rate decreases with the increase in hydrate saturation, and from 2 h to the end of the experiment, the gas production rate increases with the increase of hydrate saturation. In the depressuring stage, the reservoir temperature (T1, T2, T3) of NGH with different saturations drops rapidly to a similar minimum. In the constant pressure stage, the reservoir temperature of NGH with different saturations recovers to rise. The higher the saturation, the greater the reservoir temperature fluctuation and longer the time to return to the experimental temperature. In order to achieve high-efficiency exploitation, measures have to be taken to prevent ice blocking. The hydrate decomposition pressure should be set at 3 MPa, and the reservoir with a high hydrate saturation should be set for a longer decomposition time to increase CH4 recovery rate and ensure the efficiency of exploitation.
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Key words:
- natural gas hydrate /
- unconventional natural gas /
- porous media /
- depressurization /
- hydrate saturation
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图 1 天然气水合物模拟开采装置示意图
Figure 1. Schematic diagram of the experimental apparatus for natural gas hydrate exploitation
图 3 3 MPa分解压力下的产气量及压力变化
Figure 3. Gas production and pressure change at the dissociation pressure of 3 MPa
图 4 3 MPa分解压力下的储层温度及产气速率
Figure 4. Gas production rate and simulated reservoir temperature at the dissociation pressure of 3 MPa
图 5 不同分解压力对应的产气量及压力
Figure 5. Gas production and pressure change at different dissociation pressures
图 6 不同分解压力下水合物的产气速率变化
Figure 6. Gas production rate at different dissociation pressures
图 7 不同分解压力下的水合物储层温度变化
Figure 7. The hydrate reservoir temperature change at different dissociation pressures
图 10 不同水合物饱和度下的储层温度变化
Figure 10. The reservoir temperature change at different hydrate saturations
表 1 不同饱和度水合物的分解实验结果
Table 1. Experimental results for gas hydrate dissociation at different hydrate saturations
实验序号 水浴温度
/K分解压力
/MPa水合物饱和度（SH）
/%运行时间
/h最终产气量
/mol气体回收率
/%1 277.4 3 38.1 14.00 0.452 100 2 277.2 3 42.1 12.10 0.499 100 3 277.2 3 46.4 13.50 0.551 100 
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